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鄰苯二甲酸二丁酯是一種常見的塑化劑,是無色透明、具有芳香氣味的油狀液體??捎舌彵蕉姿狒c正丁醇在濃硫酸共熱下反應(yīng)制得。
反應(yīng)原理:

已知:
鄰苯二甲酸酐 正丁醇 鄰苯二甲酸二丁酯
摩爾質(zhì)量(g/mol) 148 74 278
沸點(diǎn)(℃) 284 118 340
純鄰苯二甲酸二丁酯在酸性條件下,溫度超過180℃時(shí)易發(fā)生分解。制備鄰苯二甲酸二丁酯的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(部分裝置未畫出)
實(shí)驗(yàn)操作流程如下:
①三頸燒瓶內(nèi)加入30g鄰苯二甲酸酐、40g正丁醇以及少量濃硫酸。
②攪拌、升溫至105℃、持續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)、升溫至140℃、攪拌、保溫至分水器中的水位高度保持基本不變時(shí)反應(yīng)結(jié)束。
③冷卻至室溫,將反應(yīng)混合物倒出,通過工藝流程中的操作X得到粗產(chǎn)品。
④粗產(chǎn)品用無水硫酸鎂處理至澄清→取清液(粗酯)→圓底燒瓶→減壓蒸餾,獲得產(chǎn)品55g。
請回答以下問題:
(1)儀器a的名稱是
冷凝管
冷凝管
,其作用是
冷凝回流
冷凝回流
。
(2)鄰苯二甲酸酐、正丁醇和濃硫酸的加入順序有嚴(yán)格的要求,請問濃硫酸是在
中間
中間
(填“最前”“最后”或“中間”)加入。
(3)反應(yīng)的第一步進(jìn)行得迅速而完全,第二步是可逆反應(yīng),進(jìn)行較緩慢,為提高反應(yīng)速率,可采取的措施是
B
B
。
A.增大壓強(qiáng)
B.增加正丁醇的量
C.加熱至200℃
(4)操作X中,應(yīng)先用5%Na2CO3溶液洗滌粗產(chǎn)品,純堿溶液濃度不宜過高,更不能使用氫氧化鈉,若使用氫氧化鈉溶液,對產(chǎn)物有什么影響?
發(fā)生反應(yīng)+2NaOH→+2C4H9OH,得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯
發(fā)生反應(yīng)+2NaOH→+2C4H9OH,得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯
。
(5)粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸餾的目的是
鄰苯二甲酸二甲酯沸點(diǎn)較高,高溫會(huì)造成其分解,減壓可使其沸點(diǎn)降低
鄰苯二甲酸二甲酯沸點(diǎn)較高,高溫會(huì)造成其分解,減壓可使其沸點(diǎn)降低
。
(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為
97.60%
97.60%
(計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。

【答案】冷凝管;冷凝回流;中間;B;發(fā)生反應(yīng)+2NaOH→+2C4H9OH,得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯;鄰苯二甲酸二甲酯沸點(diǎn)較高,高溫會(huì)造成其分解,減壓可使其沸點(diǎn)降低;97.60%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:9引用:2難度:0.5
相似題
  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當(dāng)pH=5時(shí),溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,常溫下,當(dāng)pH=5時(shí),溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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