苯甲酸（無色針狀晶體，熔點122.4℃）可廣泛用于醫(yī)藥、染料載體、香料等，實驗室用甲苯和高錳酸鉀制備苯甲酸．反應方程式如下：
+2KMnO4△
+KOH+2MnO2↓+H2O；
+HCl→
+KCl。
已知有關化合物的相關數(shù)據如表所示：
△
| 化合物 | 相對分子質量 | 密度（g?cm-3） | 溶解性 | 沸點（℃） |
| 甲苯 | 92 | 0.87 | 難溶于水 | 110.0 |
| 苯甲酸鉀 | 160 | - | 易溶于水 | - |
| 苯甲酸 | 122 | 1.26 | 微溶于水 | 248.0 |
實驗步驟：
a.合成：如圖（固定及加熱裝置略去）所示，在三頸燒瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸餾水，瓶口裝上溫度計、電動攪拌器、冷凝管，慢慢開啟電動攪拌器，加熱至沸騰．經冷凝管上口分批加入21.30g高錳酸鉀（過量），繼續(xù)煮沸至甲苯層消失，回流液中不再出現(xiàn)油珠為止，得到反應混合物．
b.對反應混合物進行分離：①趁熱過濾→②洗滌濾渣→③合并濾液和洗滌液→④冷卻→⑤鹽酸酸化→⑥過濾。
c.對粗產品苯甲酸進行提純：①沸水溶解→②活性炭脫色→③趁熱過濾→④
冷卻結晶
冷卻結晶
→⑤過濾→⑥洗滌→⑦干燥。請回答下列有關問題：
（1）根據上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
B
B
（填標號）。A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
（2）冷凝管a處水流方向是
進水
進水
（填“進水”或“出水”）；對反應混合物進行分離過程中，“洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是 MnO2
MnO2
。（3）高錳酸鉀需要分批加入，請用化學反應速率觀點說明理由
避免反應過快，使反應液從回流管上端噴出
避免反應過快，使反應液從回流管上端噴出
。（4）當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是
當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成
當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成
。（5）對粗產品苯甲酸進行提純過程中，“③趁熱過濾”的目的是
防止苯甲酸在過濾過程中由于溫度降低析出
防止苯甲酸在過濾過程中由于溫度降低析出
；“④”的操作名稱是 冷卻結晶
冷卻結晶
；可證明“⑥洗滌”步驟已洗滌干凈的方法是 最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明沉淀已洗滌干凈
最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明沉淀已洗滌干凈
。（6）干燥后稱量得苯甲酸2.93g,則苯甲酸的產率為
60%
60%
。（保留兩位有效數(shù)字）【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】冷卻結晶；B；進水；MnO2；避免反應過快，使反應液從回流管上端噴出；當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成；防止苯甲酸在過濾過程中由于溫度降低析出；冷卻結晶；最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明沉淀已洗滌干凈；60%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：11引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數(shù)據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數(shù)據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數(shù)據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5