亞硝酰硫酸（NOSO4H）是一種淺黃色液體，遇水易分解，溶于濃硫酸，主要用于染料、醫(yī)藥領(lǐng)域的重氮化反應(yīng)。實驗室用如圖裝置（夾持裝置略）制備少量NOSO4H，并測定產(chǎn)品中雜質(zhì)硝酸的含量。
回答下列問題：
（1）裝置A中盛裝Na2SO3固體的儀器名稱是 蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶，裝置D最好選用 bb（填序號）。
（2）裝置C中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應(yīng)制得NOSO4H。
①C中“冷水”的溫度一般控制在20℃，裝置C中溫度過高產(chǎn)率降低的原因是 溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出。
②開始通SO2時，反應(yīng)緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應(yīng)速率明顯加快，其原因是 生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑。
③請寫出亞硝酰硫酸（NOSO4H）與水分解時發(fā)生的化學(xué)方程式 2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑（已知亞硝酸不穩(wěn)定，易分解，亞硝酸發(fā)生分解反應(yīng)的方程式為2HNO2=NO2↑+NO↑+H2O）。
（3）測定亞硝酰硫酸產(chǎn)品中雜質(zhì)硝酸的含量。
稱取1.400g產(chǎn)品放入250mL錐形瓶中，加80mL濃硫酸，用0.1000mol/L（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
已知：（NH4）2Fe（SO4）2可與NO生成粉紅色的FeSO4?NO。
①滴定過程中錐形瓶內(nèi)發(fā)生的離子方程式為 3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O。
②錐形瓶中加入濃硫酸除了可以作溶劑外，另一個作用是 同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解。
③下列操作造成測定結(jié)果偏高的是 CDCD（填字母）。
A．滴定終點滴定管讀數(shù)時俯視讀數(shù)
B．用容量瓶配制（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液時俯視
C．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗
D．滴定前，盛裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失
④判斷滴定達(dá)到終點的現(xiàn)象是 滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液，溶液突變?yōu)榉奂t色，且30s內(nèi)不變色滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液，溶液突變?yōu)榉奂t色，且30s內(nèi)不變色。
⑤亞硝酰硫酸中硝酸的含量為 3%3%。
【答案】蒸餾燒瓶；b；溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑；2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑；3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O；同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解；CD；滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液，溶液突變?yōu)榉奂t色，且30s內(nèi)不變色；3%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：757引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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