氯化鐵在金屬蝕刻、污水處理等方面有廣泛應用。某興趣小組以廢鐵屑為原料，用如圖所示裝置制備FeCl3?6H2O。
已知：FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于甘油。
實驗步驟：
Ⅰ.廢鐵屑的凈化：取一只小燒杯，放入約5g廢鐵屑，向其中注入15mL 1mol?L-1Na2CO3溶液，浸泡數(shù)分鐘后，分離出鐵屑，洗凈、晾干。
Ⅱ.FeCl2溶液的制備：將處理后的廢鐵屑加入裝置B的三頸燒瓶中，緩慢加入適當過量的稀鹽酸，得到含F(xiàn)eCl2的混合液。
Ⅲ.FeCl3溶液的制備：由裝置A制備氯氣，向FeCl2的混合液中緩慢通入足量的氯氣。
Ⅳ.FeCl3?6H2O產(chǎn)品的分離提純：將三頸燒瓶中的FeCl3混合液轉(zhuǎn)移出來，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、重結晶、干燥，得到FeCl3?6H2O產(chǎn)品。
Ⅴ.FeCl3?6H2O產(chǎn)品的純度測定：用碘量法滴定并計算。
請回答：
（1）步驟Ⅰ，從碳酸鈉溶液中分離出鐵屑的方法是傾析法傾析法。
（2）下列有關裝置儀器的說法不正確的是ADAD。
A．裝置A、B之間應加裝一個盛有飽和食鹽水的洗氣瓶
B．裝置B中，攪拌器的作用是使反應混合物充分接觸
C．裝置C中，NaOH溶液的作用是吸收逸出的氯氣，防止空氣污染
D．儀器a和儀器b的功能相同，操作方法也相同
（3）下列說法正確的是ACDACD。
A．步驟Ⅱ，稀鹽酸適當過量的目的是提高鐵屑的利用率并抑制水解
B．步驟Ⅲ，可用K4Fe（CN）6溶液檢驗“含有FeCl3的混合液”中是否存在Fe2+
C．步驟IV，蒸發(fā)濃縮要適度，濃縮度太小產(chǎn)率偏低，濃縮度太大純度偏低
D．步驟IV，在冷卻結晶后的固液混合物中加入甘油可提高產(chǎn)率
（4）已知碘量法的滴定反應：I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6
①測定FeCl3?6H2O產(chǎn)品純度的步驟選項如下，請排序（操作不能重復使用）：
用電子天平稱取5.000g粗產(chǎn)品→配成250mL溶液→ee→aa→cc→dd→計算FeCl3?6H2O純度。
a.加入稍過量的KI溶液，充分反應
b.用堿式滴定管取出25.00mL待測液于錐形瓶中
c.用淀粉溶液作指示劑，用cmol?L-1Na2S2O3標準溶液滴定
d.平行滴定三次，消耗標準溶液的體積平均值為VmL
e.用移液管取出25.00mL待測液于錐形瓶中
②如果堿式滴定管的乳膠管中有氣泡，會導致滴定溶液體積不準確，因此，必須排出乳膠管中的氣泡。具體操作是：把乳膠管向上彎曲，擠捏乳膠管擠捏乳膠管，使溶液從尖嘴快速噴出，氣泡即可隨之排掉。（請在橫線上補全操作）
③實驗中測得FeCl3?6H2O的產(chǎn)品純度偏低，若操作過程無誤，請從物質(zhì)性質(zhì)和反應原理角度分析，可能的原因是三價鐵離子部分水解，導致測得純度偏低，或生成的碘單質(zhì)揮發(fā)，導致測得純度偏低三價鐵離子部分水解，導致測得純度偏低，或生成的碘單質(zhì)揮發(fā)，導致測得純度偏低。（寫出一種即可）
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】傾析法；AD；ACD；e；a；c；d；擠捏乳膠管；三價鐵離子部分水解，導致測得純度偏低，或生成的碘單質(zhì)揮發(fā)，導致測得純度偏低
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：24引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5