苯甲酸乙酯制備原理：苯甲酸和乙醇在濃硫酸的催化下進(jìn)行酯化反應(yīng)，可以生成苯甲酸乙酯與水。由于苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)較高，很難蒸出，所以本實(shí)驗(yàn)采用加入環(huán)己烷的方法，使環(huán)己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸點(diǎn)為62.1℃。三元共沸物經(jīng)過冷凝回流形成兩相，其中環(huán)己烷在上層的比例大，再流回反應(yīng)瓶；水在下層的比例大，放出下層即可除去反應(yīng)生成的水。裝置圖：
| 試劑 | 相對分子質(zhì)量 | 密度（g/cm3） | 沸點(diǎn)/℃ | 在水中的溶解性 |
| 乙醇 | 46 | 0.7893 | 78.5 | 易溶 |
| 苯甲酸 | 122 | 1.2659 | 249 | 微溶 |
| 環(huán)己烷 | 84 | 0.7785 | 80 | 難溶 |
| 乙醚 | 74 | 0.7318 | 34.51 | 難溶 |
| 苯甲酸乙酯 | 150 | 1.05 | 211～213 | 微溶 |
①加料：在50mL圓底燒瓶中加入6.1g苯甲酸、13mL乙醇、10mL環(huán)己烷、2.0mL濃硫酸，搖勻，加沸石。按照裝置圖組裝好儀器（安裝分水器，分水器上端接一冷凝管），從分水器上端小心加水至分水器支管處，然后再放去一部分水使液面離分水器支管口約0.5cm。
②分水回流：將燒瓶在水浴上加熱回流，開始時(shí)回流速度要慢。隨著回流的進(jìn)行，分水器中出現(xiàn)了上、中、下三層液體。當(dāng)中、下層接近分水器支管時(shí)，將中、下層液體放入量筒中。
③中和：將反應(yīng)液倒入盛有30mL水的燒杯中，分批加入碳酸鈉粉末至溶液呈中性（或弱堿性），無二氧化碳逸出，用pH試紙檢驗(yàn)。
④分離萃取、干燥、蒸餾：用分液漏斗分出有機(jī)層，將水層溶液用25mL乙醚萃取，然后合并至有機(jī)層。用無水MgSO4干燥，對粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，低溫蒸出乙醚。當(dāng)溫度超過140℃時(shí)，直接接收一定溫度下的餾分，得產(chǎn)品約5.7mL。
回答下列問題：
（1）反應(yīng)容器中制取苯甲酸乙酯的化學(xué)方程式為
+CH3CH2OH
+H2O+CH3CH2OH+H2O直形冷凝管
直形冷凝管
。（2）本實(shí)驗(yàn)采取了多種措施來提高酯的產(chǎn)率，請寫出其中兩種
分離生成物水，增加反應(yīng)物乙醇的量
分離生成物水，增加反應(yīng)物乙醇的量
。（3）在制備苯甲酸乙酯時(shí)，加入環(huán)己烷的作用是
減少反應(yīng)物乙醇的損失
減少反應(yīng)物乙醇的損失
。（4）用乙醚萃取后要把
b
b
（填字母序號）的液體合并至有機(jī)層。a.從分液漏斗下部流出的
b.從分液漏斗上口倒出的
（5）步驟4收集餾分應(yīng)控制的最佳溫度范圍為
211～213
211～213
℃。本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為 79.8%
79.8%
（保留小數(shù)點(diǎn)后1位）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】+CH3CH2OH+H2O；直形冷凝管；分離生成物水，增加反應(yīng)物乙醇的量；減少反應(yīng)物乙醇的損失；b；211～213；79.8%
+CH3CH2OH+H2O；直形冷凝管；分離生成物水，增加反應(yīng)物乙醇的量；減少反應(yīng)物乙醇的損失；b；211～213；79.8%【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：19引用：2難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5