2-甲基-2-丁醇是一種重要的有機化合物,可用于合成香料、農(nóng)藥等。某化學興趣小組欲利用格氏試劑法制備2-甲基-2-丁醇。實驗原理及具體操作步驟如圖:
Ⅰ.乙基溴化鎂的制備
如圖安裝好裝置(夾持儀器未畫出),在三頸燒瓶中加入1.7g鎂屑及一小粒碘。在恒壓滴液漏斗中加入5.0mL溴乙烷和15mL無水乙醚,混勻。開動攪拌,慢慢滴加混合液,維持反應液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后,用溫熱回流攪拌30min,使鎂屑幾乎作用完全。
Ⅱ.與丙酮的加成反應
將三頸燒瓶置于冰水浴中,在攪拌下從恒壓漏斗中緩慢滴入5mL丙酮及5mL無水乙醚混合液,滴加完畢后,在室溫下攪拌15min,瓶中有灰白色粘稠狀固體析出。
Ⅲ.加成物的水解和產(chǎn)物的提取
將三頸燒瓶在冰水冷卻和攪拌下,從恒壓漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液。滴加完畢后,分離出醚層,水層用無水乙醚萃取2次,合并醚層,用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用無水碳酸鉀干燥。搭建蒸餾裝置,熱水浴蒸去乙醚后,收集95~105℃餾分。稱重,計算產(chǎn)率。
已知:①RMgBr化學性質(zhì)活潑,易與H2O、R′X等發(fā)生反應生成RH、R-R′;
②各物質(zhì)的沸點見下表:
物質(zhì) | 無水乙醚 | 溴乙烷 | 丙酮 | 2-甲基-2-丁醇 |
沸點(℃) | 34.6 | 38.4 | 56.5 | 102.5 |
回答下列問題:
(1)儀器a的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
。(2)干燥管中無水氯化鈣的作用是
做干燥劑
做干燥劑
。(3)微熱或加入小顆粒碘單質(zhì)可引發(fā)CH3CH2Br與鎂屑的反應,其中碘的作用可能是
催化劑
催化劑
;不宜使用長時間放置的鎂屑進行實驗,其原因是 鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應的進行
鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應的進行
。(4)滴加丙酮及稀硫酸時采用冰水冷卻的目的是
保持較低溫度,防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率
保持較低溫度,防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率
。(5)蒸去乙醚時采用熱水浴的原因是
使受熱充分,便于控制溫度
使受熱充分,便于控制溫度
。(6)起始加入三頸燒瓶中溴乙烷的體積為5mL,密度為1.28g/mL,最終所得產(chǎn)品的質(zhì)量為2.69g,則2-甲基-2-丁醇的產(chǎn)率為
52.06%
52.06%
(結(jié)果保留2位有效數(shù)字)。【考點】制備實驗方案的設計.
【答案】球形冷凝管;做干燥劑;催化劑;鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應的進行;保持較低溫度,防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率;使受熱充分,便于控制溫度;52.06%
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/10/10 3:0:1組卷:57引用:2難度:0.5
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1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:
(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
(5)煅燒A的反應方程式是
(6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5 -
2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:
(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
(5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5 -
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(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
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