三氯氧磷（POCl3）常用作半導體摻雜劑及光導纖維原料，實驗室制備POCl3并測定產品含量的實驗過程如下：
（一）制備POCl3：采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，實驗裝置（加熱及夾持儀器略）如圖所示：
PCl3和POCl3的相關信息如下表：
| 物質 | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 相對分子質量 | 其他 |
| PCl3 | -112.0 | 76.0 | 137.5 | 兩者互溶，均為無色液體，遇水均劇烈反應 |
| POCl3 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
a.制備POCl3實驗結束后，趁熱量取12.50mL（密度1.6g/mL）三頸燒瓶中的液體
b.制備POCl3實驗結束后，待三頸燒瓶中的液體冷卻至室溫，量取12.50mL（密度1.6g/mL）三頸燒瓶中的液體
c.以Fe（NO3）3溶液為指示劑，用0.1mol/LKSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，達到滴定終點時共用去20.00mLKSCN溶液（已知：Ag++SCN-═AgSCN↓；溶解度：AgCl＞AgSCN；磷酸銀可溶于硝酸）
d.置于水解瓶中，準確加入87.50mL蒸餾水搖動至完全水解
e.置于盛有50.00mL蒸餾水的水解瓶中搖動至完全水解，再稀釋為100.00mL
f.取10.00mL水解液于錐形瓶中，加入20.00mL1.6mol/L的AgNO3標準溶液
g.加入適量的硝基苯，用力搖動
請回答：
（1）裝置B中盛放的試劑是
濃硫酸
濃硫酸
。（2）下列有關實驗的說法正確的是
A
A
。A．實驗開始，應觀察B中氣泡的速率來調節(jié)H2O2滴加的速率
B．干燥管中應盛放堿石灰，主要為了吸收酸性氣體
C．反應溫度控制在77～105℃為宜
D．滴定時可用FeCl3溶液代替Fe（NO3）3溶液做指示劑
（3）POCl3水解反應的化學方程式為
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
。（4）請選擇合理的實驗步驟并排序：
b
b
→e
e
→f
f
→g→c
c
。（5）步驟g中加入適量硝基苯的作用是
防止滴加KSCN溶液時將AgCl沉淀轉化為AgSCN沉淀
防止滴加KSCN溶液時將AgCl沉淀轉化為AgSCN沉淀
。若無此操作，所測產品中氯元素的質量分數(shù)將會 偏小
偏小
（填“偏大”“偏小”或“不變”）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】濃硫酸；A；POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl；b；e；f；c；防止滴加KSCN溶液時將AgCl沉淀轉化為AgSCN沉淀；偏小
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：16引用：1難度：0.5
相似題
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1．某同學查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應溫度，設計如圖反應裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據實驗結果，判斷適宜的反應溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定，達到終點時消耗標準液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質量分數(shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結果誤差為-2.1%，可能會造成此結果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
2．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應，已知苯與硝基苯的基本物理性質如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應，其反應方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應的化學方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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