亞硫酰氯（SOCl2）又名氯化亞砜，是一種無色或淡黃色發(fā)煙液體，有強烈刺激性氣味，常用作脫水劑，主要用于制造酰基氯化物，還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的生產(chǎn)。某實驗小組設計實驗制備氯化亞砜并探究其性質(zhì)。
已知：①實驗室制備原理為PCl3+SO2+Cl2 60-65℃ POCl3+SOCl2。
②資料卡片：
60
-
65
℃
| 物質(zhì) | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 相對分子質(zhì)量 | 其他 |
| PCl3 | -112 | 76.1 | 137.5 | 遇水劇烈水解，易與O2反應 |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 153.5 | 遇水劇烈水解，能溶于PCl3 |
| SOCl2 | -105 | 78.8 | 119 | 遇水劇烈水解，受熱易分解 |
（1）a儀器的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
，b裝置的作用是 吸收未反應的Cl2、SO2和SOCl2蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進入三頸瓶
吸收未反應的Cl2、SO2和SOCl2蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進入三頸瓶
。（2）SO2可通過Na2SO3固體與70%濃H2SO4反應制取，Cl2可通過KMnO4固體與濃鹽酸反應制取，則上圖中制取Cl2的裝置為
A
A
（填字母）。（3）將上述裝置制得的SOCl2通過蒸餾方法提取出來（加熱及夾持裝置略），裝置安裝順序為①⑨⑧
⑥⑩③⑤
⑥⑩③⑤
（填序號）。
（4）甲同學認為SOCl2可用作熱分解FeCl3?6H2O制取無水FeCl3的脫水劑，反應的化學方程式為
FeCl3?6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
△
FeCl3?6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
；但乙同學認為該實驗可能發(fā)生副反應使產(chǎn)品不純，所以乙同學取少量FeCl3?6H2O在不斷通入SOCl2蒸氣的條件下加熱，充分反應后通入N2，加水溶解，取溶解后的溶液少許，加入 △
K3[Fe（CN）6]溶液，產(chǎn)生藍色沉淀或BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀
K3[Fe（CN）6]溶液，產(chǎn)生藍色沉淀或BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀
（填寫試劑和實驗現(xiàn)象），說明發(fā)生了副反應。實驗二：測定某SOCl2樣品中SOCl2的純度。
①準確稱量稱量瓶和蓋的總質(zhì)量m1g,迅速加入0.6mLSOCl2樣品，立即蓋緊，稱量，質(zhì)量為m2g。
②連同稱量瓶一起放入盛有300mLNaOH溶液的密封水解瓶中，蓋緊并用蒸餾水封口，輕輕搖動，待稱量瓶蓋打開，將水解瓶放入冰水浴，浸泡水解1h后，將水解瓶中的溶液全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，洗滌水解瓶2～3次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，靜置至室溫，定容，搖勻，得到溶液M。
③準確量取50.00mL溶液M于250mL碘量瓶中，加入兩滴指示劑，用2mol?L-1的鹽酸中和過量的NaOH溶液至恰好完全。
④準確加入50.00mL0.0500mol?L-1碘標準溶液，充分反應后，用淀粉溶液作指示劑，用0.1000mol?L-1的Na2S2O3溶液滴定過量的碘，反應為I2+2Na2S2O3═Na2S4O6+2NaI。平行測定兩次，反應消耗Na2S2O3溶液的平均體積為VmL。
（5）判斷滴定終點的方法為
當?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液時，溶液藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不再恢復原來的顏色
當?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液時，溶液藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不再恢復原來的顏色
，樣品中SOCl2的質(zhì)量分數(shù)為 297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
AD
AD
（填標號）。A．實際碘標準溶液濃度偏低
B．實際Na2S2O3溶液濃度偏低
C．水解過程，氣體吸收不充分，有部分氣體逸出
D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】球形冷凝管；吸收未反應的Cl2、SO2和SOCl2蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進入三頸瓶；A；⑥⑩③⑤；FeCl3?6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑；K3[Fe（CN）6]溶液，產(chǎn)生藍色沉淀或BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀；當?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液時，溶液藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不再恢復原來的顏色；；AD
△
297
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V
m
2
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m
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【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/8/10 1:0:2組卷：16引用：4難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5