硫氰化鉀（KSCN）俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。某實(shí)驗(yàn)小組模擬工業(yè)備硫氧化鉀的方法，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如圖：
已知：CS2是一種不溶于水、密度火于水的非極性試劑。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
Ⅰ．制備NH4SCN溶液
（1）裝置A用于制備NH3，圓底燒瓶?jī)?nèi)的固體a是 堿石灰（或生石灰或氧化鈣或氫氧化鈉）堿石灰（或生石灰或氧化鈣或氫氧化鈉）（填名稱）。
（2）三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、水和固體催化劑，發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3 催化劑 水浴加熱NH4SCN+NH4HS水浴加熱實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，打開(kāi)K2和K1，水浴加熱裝置B，反應(yīng)發(fā)生。三頸燒瓶左側(cè)導(dǎo)管口必須插入CS2中，其目的是使反應(yīng)更充分且 防倒吸防倒吸。
（3）一段時(shí)間后，當(dāng)觀察到三頸燒瓶?jī)?nèi) 液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象（或下層CS2層消失）液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象（或下層CS2層消失）時(shí)，停止通入氣體，反應(yīng)完成。
Ⅱ．制備KSCN溶液
（4）關(guān)閉K1，將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃，待NH4HS完全分解后，再打開(kāi)K3，繼續(xù)保持水浴溫度為100℃，緩緩滴入稍過(guò)量的KOH溶液，制得KSCN溶液。發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 NH4SCN+KOH 100℃ KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH 100℃ KSCN+NH3↑+H2O；酸性K2Cr2O7溶液除可以吸收NH3外，還能吸收的氣體是 H2SH2S。
Ⅲ.制備KSCN 晶體
（5）先通過(guò)過(guò)濾除去三頸燒瓶中的固體催化劑，再通過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。該提取過(guò)程中一定不用的儀器有 ①③⑥①③⑥（填序號(hào)）。
①坩堝
②蒸發(fā)皿
③長(zhǎng)頸漏斗
④玻璃棒
⑤燒杯
⑥直形冷凝管
（6）測(cè)定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液。量取25.00mL 溶液錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴鐵鹽溶液作指示劑，用0.1000mol/LAgNO3準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)，一次滴定平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：SCN-+Ag+═AgSCN↓（白色），則指示劑的化學(xué)式為 BB（填序號(hào)）。
A.FeCl3
B.Fe（NO3）3
C.Fe2（SO4）3
D.Fe（SCN）3
②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 77.6%77.6%（計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。
催化劑
水浴加熱
100
℃
100
℃
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】堿石灰（或生石灰或氧化鈣或氫氧化鈉）；防倒吸；液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象（或下層CS2層消失）；NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O；H2S；①③⑥；B；77.6%
100
℃
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：61引用：7難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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