三氯化磷（PCl3）是一種重要的摻雜劑。實(shí)驗(yàn)室要用黃磷（即白磷）與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3，裝置如圖所示：（部分夾持裝置略去）
已知：①黃磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3，與過(guò)量Cl2反應(yīng)生成PCl5；
②PCl3遇水會(huì)強(qiáng)烈水解生成 H3PO3和氣體；
③PCl3遇O2會(huì)生成POCl3，POCl3溶于PCl3；
④PCl3、POCl3的熔沸點(diǎn)見(jiàn)下表：
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ |
| PCl3 | -112 | 75.5 |
| POCl3 | 2 | 105.3 |
（1）B中所裝試劑是
濃硫酸
濃硫酸
。（2）F中堿石灰的作用是
吸收多余的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶中和PCl3反應(yīng)
吸收多余的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶中和PCl3反應(yīng)
。（3）實(shí)驗(yàn)時(shí)，檢查裝置氣密性后，先打開(kāi)K3通入干燥的CO2，再迅速加入黃磷。通干燥CO2的作用是
排盡裝置中的空氣，防止白磷自燃
排盡裝置中的空氣，防止白磷自燃
。（4）粗產(chǎn)品中常含有POC13、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過(guò)
蒸餾
蒸餾
（填實(shí)驗(yàn)操作名稱），即可得到較純凈的PCl3。（5）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，可以利用C中的試劑吸收多余的氯氣，C中反應(yīng)的離子方程式為
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O
。（6）通過(guò)下面方法可測(cè)定產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
①迅速稱取1.00g產(chǎn)品，加水反應(yīng)后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反應(yīng)；
③向②所得溶液中加入幾滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3，溶液滴定；
④重復(fù)②、③操作，平均消耗0.1000mol/L Na2S2O3溶液8.40mL。
已知：H3PO3+I2=H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根據(jù)上述數(shù)據(jù)，假設(shè)測(cè)定過(guò)程中沒(méi)有其他反應(yīng)，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
79.75%
79.75%
。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】濃硫酸；吸收多余的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶中和PCl3反應(yīng)；排盡裝置中的空氣，防止白磷自燃；蒸餾；Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O；79.75%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：4引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5