苯乙腈是一種重要的精細化工產(chǎn)品，主要用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料和香料中間體的生產(chǎn)。相關科研機構對苯乙腈的生成方法提出改進，使其生產(chǎn)效率進一步提高，同時降低了反應中有毒物質(zhì)的逸出。
相關物質(zhì)性質(zhì)：
| 物質(zhì)名稱 | 相對分子質(zhì)量 | 顏色、狀態(tài) | 溶解性 | 沸點/℃ | 毒性 |
| 苯乙腈 | 117 | 無色油狀液體，密度比水大 | 難溶于水，溶于醇 | 233.5 | 有毒 |
| 氯化芐 | 126.5 | 無色或微黃色的透明液體 | 微溶于水，混溶于乙醇 | 179.4 | 有毒 |
| 氰化鈉 | 49 | 白色結(jié)晶顆?；蚍勰?/td> | 易溶于水 | 1496 | 劇毒 |
| 二甲胺 | 45 | 無色氣體，高濃度有類似氨的氣味 | 易溶于水，溶于乙醇 | 6.9 | 有毒 |
（氯化芐）+NaCN90
±
5
℃
（苯乙腈）+NaCl主要裝置：
實驗步驟：
①向儀器a中加入氯化芐25.3g,緩慢加入適量二甲胺水溶液，放入磁子攪拌。
②安裝好球形冷凝管、恒壓漏斗及溫度計，開啟冷凝水，并對儀器a進行加熱至90℃。
③向恒壓漏斗中加入30%氰化鈉水溶液49.0g。
④控制滴加速度與反應溫度，使反應在90±5℃下進行。
⑤滴加結(jié)束后，加熱回流20小時。
⑥反應結(jié)束并冷卻至室溫后，向混合物中加100mL水，洗滌，分液。
⑦往得到的粗產(chǎn)物中加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，倒入蒸餾燒瓶中，棄去CaCl2，進行減壓（2700Pa）蒸餾，收集115～125℃餾分，得到產(chǎn)品無色透明液體22.3g。
回答下列問題：
（1）圖中儀器a的名稱是
三頸燒瓶
三頸燒瓶
，倒置漏斗的作用是 防止倒吸
防止倒吸
。若反應中缺少二甲胺，相同條件下幾乎沒有產(chǎn)品得到，說明二甲胺在反應中起到 催化
催化
的作用。（2）反應溫度控制在90±5℃的原因可能是
便于控制反應速率、實驗時間適中、為催化劑的最適溫度
便于控制反應速率、實驗時間適中、為催化劑的最適溫度
。加熱回流時冷凝水應從 b
b
（填“b”或“c”）口進入冷凝管。（3）進行分液操作時產(chǎn)品在混合物
下層
下層
（填“上層”或“下層”），分液時的具體操作為將分液漏斗放置在鐵架臺鐵圈上靜置至油、水層分層且界面清晰，打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待油、水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞，把上層液體從分液漏斗上口倒出
打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待油、水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞，把上層液體從分液漏斗上口倒出
。（4）無水CaCl2顆粒的作用是
吸收水分，干燥產(chǎn)品
吸收水分，干燥產(chǎn)品
。（5）在蒸餾過程中，減壓蒸餾得到的產(chǎn)品純度和產(chǎn)率均比常壓下蒸餾收集233℃餾分高，原因是
溫度低較安全，有機物受熱易分解，加熱溫度高使得收集到的產(chǎn)物苯乙腈純度和產(chǎn)率降低
溫度低較安全，有機物受熱易分解，加熱溫度高使得收集到的產(chǎn)物苯乙腈純度和產(chǎn)率降低
。（6）本實驗所得到的苯乙腈產(chǎn)率是
95.3%
95.3%
（保留三位有效數(shù)字）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】三頸燒瓶；防止倒吸；催化；便于控制反應速率、實驗時間適中、為催化劑的最適溫度；b；下層；打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待油、水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞，把上層液體從分液漏斗上口倒出；吸收水分，干燥產(chǎn)品；溫度低較安全，有機物受熱易分解，加熱溫度高使得收集到的產(chǎn)物苯乙腈純度和產(chǎn)率降低；95.3%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：16引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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