利用廢舊鍍鋅鐵皮制備磁性Fe₃O₄樣品及副產(chǎn)物Zn（OH）₂并用重鉻酸鉀法測定磁性Fe₃O₄中鐵元素的含量，實(shí)驗(yàn)制備流程圖如圖。

已知：Zn及其化合物的性質(zhì)與A1及其化合物的性質(zhì)相似
2Fe³⁺+Sn²⁺═2Fe²⁺+Sn⁴⁺；Fe³⁺+Ti³⁺+H₂O═Fe²⁺+TiO²⁺+2H⁺
6Fe²⁺+Cr₂O₇^2-+14H⁺═2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O；
H₃PO₄與Fe³⁺可生成無色[Fe（HPO₄）₂]^-。
請回答：
（1）步驟Ⅰ，可用于判斷鍍鋅層完全反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

鍍鋅鐵皮表面沒有氣泡產(chǎn)生

鍍鋅鐵皮表面沒有氣泡產(chǎn)生

。
（2）步驟Ⅱ，加入過量的X調(diào)pH，X適合的物質(zhì)是

CO₂

CO₂

。（填化學(xué)式）
（3）為測定磁性Fe₃O₄樣品中鐵元素的含量：
稱取2.000g Fe₃O₄樣品于燒杯中，經(jīng)鹽酸溶解后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶，稀釋至刻度并搖勻；用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL溶液于250nL錐形瓶；先用無色SnCl₂溶液將溶液中大部分Fe³⁺還原為Fe²⁺，然后以Na₂WO₄（鎢酸鈉）為指示劑，用無色TCl₃溶液將其中剩余的Fe³⁺恰好還原為Fe²⁺；再在溶液中加入H₂SO₄-H₃PO₄混酸，用0.2%二苯胺磺酸鈉作指示劑，用0.017mol?L^-1K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，用去K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液23.50mL。
①上述實(shí)驗(yàn)過程提及的儀器，在使用前需要潤洗的是

C

C

。
A．燒杯 B．容量瓶 C．移液管 D．錐形瓶
②當(dāng)溶液的顏色變?yōu)?!--BA-->

淺黃色

淺黃色

時，表明大部分Fe³⁺被還原為Fe²⁺；
③H₃PO₄的作用

Fe³⁺在溶液中呈黃色，H₃PO₄與Fe³⁺可生成無色[Fe（HPO₄）₂]^-，以免影響滴定終點(diǎn)判斷

Fe³⁺在溶液中呈黃色，H₃PO₄與Fe³⁺可生成無色[Fe（HPO₄）₂]^-，以免影響滴定終點(diǎn)判斷

；
④用K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe²⁺；選出滴定前滴定管準(zhǔn)備的正確操作并列出字母：自來水洗滌→滴定管旋塞處涂凡士林→

b

b

→

e

e

→

a

a

→

d

d

→

c

c

→

g

g

→

本空未填滿

本空未填滿

。
a.關(guān)閉旋塞從滴定管上口加入3～5mL標(biāo)準(zhǔn)液，傾斜轉(zhuǎn)動滴定管潤洗整個內(nèi)壁，重復(fù)2～3次
b.將滴定管裝滿水，夾在滴定臺上放置數(shù)分鐘，觀察流液口及活塞兩側(cè)，是否有水滲出（可用濾紙檢查）
c.取下滴定管，傾斜成30°，迅速打開活塞（反復(fù)多次），使溶液沖出并帶走氣泡
d.關(guān)閉旋塞，將標(biāo)準(zhǔn)液直接注入滴定管至“0”刻度以上2～3mL
e.將滴定管中旋塞轉(zhuǎn)動180°，觀察是否漏水
f.關(guān)閉旋塞，用移液管移取標(biāo)準(zhǔn)液注入滴定管中至“0”刻度以上2～3mL
g.調(diào)整管中液面至“0”或“0”刻度以下
⑤根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計算Fe₃O₄樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

67.12%

67.12%

。（結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位）
⑥滴定操作中，如果滴定前裝有K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結(jié)束后氣泡消失，則測定結(jié)果將

偏大

偏大

。（填“偏大”、“偏小”或“不變”）