3-苯基乳酸是一些重要的化學(xué)合成物前體，并廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、生物合成等領(lǐng)域，可作為日常食品的防腐劑．實(shí)驗(yàn)室通過(guò)苯丙氨酸的重氮化及水解反應(yīng)制取3-苯基乳酸，方法如下：
HNO2（M=47）：弱酸，不穩(wěn)定，遇熱即分解，水溶液無(wú)色．苯丙氨酸（M=165）：白色固體，溶于水，熔點(diǎn)270～275℃．3-苯基乳酸（M=166）：白色晶體，微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，熔點(diǎn)122～124℃。
實(shí)驗(yàn)步驟：
①三頸燒瓶中加入6.0g苯丙氨酸，再加入70mL稀硫酸，冷水浴冷卻至5℃，邊攪拌邊滴加60mLNaNO2溶液（0.1g?mL-1），維持溫度攪拌50min,然后改成35℃熱水浴再攪拌10min。
②往燒瓶中加入25mL乙酸乙酯，攪拌后將分離混合液，剩下液體轉(zhuǎn)移至干燥的錐形瓶中，加入 無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水氯化鈣無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水氯化鈣物質(zhì)，過(guò)濾用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑，再置于烘箱中干燥得到粗產(chǎn)品5.0g。
③取粗產(chǎn)品0.5g于錐形瓶中，加入1mL95%的乙醇，溶解后再加入25mL蒸餾水、2滴酚酞試劑，用0.1mol?L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)3次實(shí)驗(yàn)，平均消耗VNaOH=28.10mL
（1）NaNO2中氮原子的雜化方式 sp2sp2，配制60mL0.1g?mL-1NaNO2溶液需要的玻璃儀器有 100mL容量瓶100mL容量瓶、膠頭滴管、玻璃棒、燒杯。
（2）加入稀硫酸的作用是 溶解苯丙氨酸、產(chǎn)生HNO2溶解苯丙氨酸、產(chǎn)生HNO2。
（3）步驟①中先在5℃溫度下攪拌50min,后改為35℃攪拌10min的原因是 低溫條件下進(jìn)行重氮化反應(yīng)可防止HNO2分解，該溫度下反應(yīng)速率慢，反應(yīng)所需時(shí)間長(zhǎng)，重氮化反應(yīng)結(jié)束后，升高實(shí)驗(yàn)溫度至35℃，以便水解反應(yīng)順利進(jìn)行低溫條件下進(jìn)行重氮化反應(yīng)可防止HNO2分解，該溫度下反應(yīng)速率慢，反應(yīng)所需時(shí)間長(zhǎng)，重氮化反應(yīng)結(jié)束后，升高實(shí)驗(yàn)溫度至35℃，以便水解反應(yīng)順利進(jìn)行。
（4）步驟②中分離混合液儀器名稱為 分液漏斗分液漏斗，后續(xù)提純粗產(chǎn)品的方法是 重結(jié)晶重結(jié)晶。
（5）步驟②中加入的物質(zhì)為 無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水氯化鈣無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水氯化鈣。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水氯化鈣；sp2；100mL容量瓶；溶解苯丙氨酸、產(chǎn)生HNO2；低溫條件下進(jìn)行重氮化反應(yīng)可防止HNO2分解，該溫度下反應(yīng)速率慢，反應(yīng)所需時(shí)間長(zhǎng)，重氮化反應(yīng)結(jié)束后，升高實(shí)驗(yàn)溫度至35℃，以便水解反應(yīng)順利進(jìn)行；分液漏斗；重結(jié)晶；無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水氯化鈣
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：33引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5