正丁醚是一種優(yōu)良的有機溶劑，廣泛用于有機合成。實驗室用正丁醇制備正丁醚。有關(guān)數(shù)據(jù)及實驗裝置如下所示。2CH3CH2CH2CH2OHH2SO4，134-135℃CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
H
2
S
O
4
，
134
-
135
℃
| 化合物 | 相對分子質(zhì)量 | ρ（g/cm3） | 沸點（℃） | s（g/100g水） |
| 濃硫酸 | 98 | 1.84 | 340 | |
| 正丁醇 | 74 | 0.80 | 117.7 | 7.7 |
| 正丁醚 | 130 | 0.77 | 142.4 | ＜0.5 |
正丁醚合成和提純步驟為：
第一步：向三頸燒瓶中加入74mL正丁醇和9mL濃硫酸混合，迅速加熱至135℃，控制溫度，加熱回流1.5h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，反應(yīng)裝置如圖所示。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的下層液體不再明顯增加，停止加熱。
第二步：冷卻，將三頸燒瓶和分水器里的液體一起倒入內(nèi)盛100mL水的分液漏斗中，充分振蕩，靜置，分液。依次用50mL水、40mLH2SO4溶液和50mL水洗滌，分液后再加入3.5g無水氯化鈣干燥。
第三步：經(jīng)過蒸餾提純，得到純凈正丁醚。
（1）加熱前，需先從
A
A
（填“A”或“B”）口中通入冷凝水。（2）有同學(xué)認為該溫度下可能有副反應(yīng)發(fā)生，請寫出該副反應(yīng)的化學(xué)方程式
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O
濃硫酸
△
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O
。濃硫酸
△
（3）反應(yīng)過程中，要及時分離出生成的水，目的是
及時分離出水，有利于反應(yīng)朝正反應(yīng)方向移動
及時分離出水，有利于反應(yīng)朝正反應(yīng)方向移動
。（4）第二步操作中第二次水洗的目的是
洗去有機物表面附著的離子
洗去有機物表面附著的離子
。（5）第三步蒸餾產(chǎn)品時，應(yīng)收集溫度在
142.4℃
142.4℃
左右的餾分。若實驗中得到正丁醚18.8g,則本實驗的產(chǎn)率為 36%
36%
。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】A；CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O；及時分離出水，有利于反應(yīng)朝正反應(yīng)方向移動；洗去有機物表面附著的離子；142.4℃；36%
濃硫酸
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：17引用：2難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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