某實驗小組以粗鎳（含少量Fe和Cr雜質）為原料制備Ni（NH₃）₆Cl₂，并測定相關組分的含量。制備流程示意圖如圖。

離子	Fe3+	Cr3+	Ni2+
開始沉淀pH	1.5	4.3	6.9
完全沉淀pH	2.8	5.6	8.9

已知：①部分離子生成氫氧化物沉淀的pH（開始沉淀的pH按離子濃度為0.1mol?L^-l計算）如右表所示。
②Ni（OH）₂為綠色難溶物。Ni（NH₃）₆（NO₃）₂、Ni（NH₃）₆Cl₂均為可溶于水的藍紫色晶體，溶解度均隨溫度的升高而增大，水溶液均顯堿性。
回答下列問題：
（1）實驗需要配制3.0mol?L^-1稀硝酸250mL，需要的玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管和

250mL容量瓶

250mL容量瓶

。
（2）步驟（a）中Ni和濃硝酸反應的化學方程式為

Ni+4HNO₃（濃）

△

Ni（NO₃）₂+2NO₂↑+2H₂O

Ni+4HNO₃（濃）

△

Ni（NO₃）₂+2NO₂↑+2H₂O

。
（3）步驟（b）首先加入試劑X調節(jié)溶液的pH約為6，過濾后再繼續(xù)調節(jié)pH以得到綠色沉淀。
①調節(jié)pH約為6的原因是

使Cr³⁺、Fe³⁺完全沉淀，而Ni²⁺未開始沉淀

使Cr³⁺、Fe³⁺完全沉淀，而Ni²⁺未開始沉淀

。
②試劑X可以是

BE

BE

（填字母）。
A.H₂SO₄
B.Ni（OH）₂
C.NaOH
D.Fe₂O₃
E.NiO
（4）步驟（c）和（d）反應都需要在冰浴環(huán)境下進行，其作用除了可以減少氨水的揮發(fā)，還有

降低產品在水溶液中的溶解度，減少產物損失

降低產品在水溶液中的溶解度，減少產物損失

。步驟（d）發(fā)生的總反應化學方程式為

Ni（NH₃）₆（NO₃）₂+2HCl+2NH₃?H₂O═Ni（NH₃）₆Cl₂+2NH₄NO₃+2H₂O

Ni（NH₃）₆（NO₃）₂+2HCl+2NH₃?H₂O═Ni（NH₃）₆Cl₂+2NH₄NO₃+2H₂O

。
（5）NH₃含量的測定
用電子天平稱量mg產品于錐形瓶中，用25mL水溶解后，加入3.00mL6mol/L鹽酸（此時溶液中鎳元素只以Ni²⁺形式存在）。滴加2滴甲基橙作為指示劑，滴定至終點消耗0.5000mol?L^-1NaOH標準溶液VmL；
①達到滴定終點的現象是：

當最后一滴（半滴）NaOH標準溶液滴下后，溶液由橙色變?yōu)辄S色，且30秒內不變色

當最后一滴（半滴）NaOH標準溶液滴下后，溶液由橙色變?yōu)辄S色，且30秒內不變色

。
②該產品中NH₃的質量分數為

（

V

2

-

V

1

）

×

1

0

-

3

×

0

.

5

×

17

m

×

100

%

（

V

2

-

V

1

）

×

1

0

-

3

×

0

.

5

×

17

m

×

100

%

。
③在上述方案的基礎上，下列措施能進一步提高測定準確度的有

AD

AD

（填字母）。
A．適當提高稱量產品的質量
B．用H₂SO₄溶液替代鹽酸
C．用酚酞替代甲基橙
D．進行平行試驗
（6）為測定Cl的含量，設計了如下實驗方案，請將該方案補充完整：
稱量mg產品于錐形瓶中，用25mL水將產品完全溶解，

用稀硝酸調節(jié)溶液pH至中性或弱酸性

用稀硝酸調節(jié)溶液pH至中性或弱酸性

，滴入2～3滴K₂CrO₄溶液作指示劑，用已知濃度的AgNO₃標準溶液滴定至終點，記錄讀數，重復操作2～3次。